Przygotowanie próbki

Co jest ważne?

Przed rozpoczęciem rozdrabniania należy sprawdzić, czy materiał próbki można poddać bezpośredniej obróbce, czy też konieczne jest przeprowadzenie wstępnej obróbki. Czynniki takie jak wilgoć, aglomeracje, nierównomierne rozłożenie lub ciała obce mogą utrudniać proces i prowadzić do błędnych wyników.

Dodatkowo należy wziąć pod uwagę wymaganą wielkość próbki: Ile materiału będzie potrzebne do późniejszej analizy i jak duża jest pierwotna próbka? W razie konieczności należy pobrać reprezentatywną podpróbkę odpowiadającą składowi całej próbki.

osuszanie

Rozdrabnianie wilgotnego lub mokrego materiału próbki – na przykład w kruszarkach szczękowych, młynach wirnikowych lub tnących – często okazuje się trudne. Wilgoć może szybko doprowadzić do zatkania komory mielącej, pęcznienia pierścieni i sit dolnych, a w efekcie do zablokowania urządzenia. Powoduje to nie tylko straty materiału, ale również zwiększa wysiłek związany ze sprzątaniem.

Wyjątki stanowią procesy takie jak mielenie koloidalne, podczas którego płyny są celowo dodawane do młynów kulowych, oraz homogenizacja świeżych owoców i warzyw, podczas której nie dochodzi do strat praktycznie żadnych materiałów.

Jednak w większości przypadków konieczne jest wysuszenie wilgotnych próbek przed ich zmiażdżeniem. Wybierając odpowiedni proces suszenia, oprócz temperatury wrzenia, należy wziąć pod uwagę także potencjalne zagrożenia, takie jak reaktywność, wybuchy pyłu czy wrażliwość niektórych substancji na temperaturę. Należy zachować odpowiednie środki ostrożności, zwłaszcza w przypadku substancji takich jak polichlorowane bifenyle (PCB) i dioksyny.

Kruchość ciekłym azotem lub suchym lodem

Schłodzenie materiału przeznaczonego do zmielenia często poprawia jego odporność na pękanie. Dlatego też do wstępnego i dokładnego mielenia próbek wrażliwych na temperaturę, takich jak wiele tworzyw sztucznych, wymagane jest intensywne, bezpośrednie chłodzenie. Jedną z możliwości jest skruszenie materiału próbki w ciekłym azocie (N₂, LN₂) przed zmieleniem. Alternatywą jest chłodzenie suchym lodem, dzięki czemu materiał staje się kruchy w niskich temperaturach i łatwiej go rozkruszyć. (Mielenie kriogeniczne)

Metody chłodzenia są również stosowane, gdy zachodzi potrzeba zachowania lotnych składników próbki. Powodem tego jest niska temperatura, w której na przykład wilgoć w materiale próbki krzepnie, zamieniając się w lód, i nie może wydostać się na zewnątrz podczas procesu mielenia. Po zmieleniu zamarznięta woda rozmraża się ponownie w temperaturze pokojowej. Dlatego zawsze należy sprawdzić, czy wybrana metoda nie zmienia składu próbki.